在膠粘劑樣品檢測中發(fā)現(xiàn)苯含量偏高，經(jīng)調(diào)查膠粘劑的生產(chǎn)工藝后，發(fā)現(xiàn)部分企業(yè)生產(chǎn)膠粘劑時使用了化工廠的廢棄料。本研究對膠粘劑的苯含量進(jìn)行了確證試驗，發(fā)現(xiàn)現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)方法( 氣相色譜法) 檢測出的苯含量數(shù)據(jù)不可靠，該方法有待完善和補(bǔ)充。本研究利用氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法( GCMS)對2 個膠粘劑樣品進(jìn)行苯含量檢測對比，提出了膠粘劑樣品中苯含量檢測標(biāo)準(zhǔn)方法的修改建議。

1 膠粘劑中苯含量檢測試驗

選擇2 個典型的膠粘劑作為試驗樣品( 1 號、2號) ，分別進(jìn)行苯含量檢測試驗。

1. 1 氣相色譜法( 按國家現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)方法) 檢測膠粘劑中苯含量

選用典型的1 號、2 號膠粘劑樣品，按GB18583—2008《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》規(guī)定的氣相色譜法方法，對其中的苯含量進(jìn)行檢測; 標(biāo)樣譜圖見圖1。經(jīng)檢測，1號膠粘劑樣品苯含量為17. 9 g /kg，其譜圖見圖2; 2 號膠粘劑樣品苯含量為14. 8 g /kg，其譜圖見圖3。

1. 2 用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測膠粘劑中苯含量

1. 2. 1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測試條件的確定設(shè)備: 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀( 6890N-5973N 型，美國安捷倫科技有限公司) ，質(zhì)譜柱DB-1 ms 和DB-5 ms 型。

檢測溫度: 苯沸點為80. 1 ℃，參考GB /T21928—2008《食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測定》，對檢測溫度作了適當(dāng)?shù)慕档驼{(diào)整: 柱溫由60℃降至40 ℃，升溫速率由20 ℃ /min 降至15 ℃ /min，加熱至220 ℃降為加熱至200 ℃。

載氣流速: 載氣流速度對苯的峰形及分離影響較少，不同載氣流速度，苯的出峰時間不同。載氣流速太快，出峰時間太小。考慮檢測綜合效果，出峰時間應(yīng)適中，并參照GB /T 21928—2008，本實驗選擇載氣流速為1. 0 mL /min。

1. 2. 2 氣相色譜-質(zhì)譜法對膠粘劑苯的檢測

設(shè)備: 6890N-5973N 氣質(zhì)聯(lián)用儀、DB-1 ms 質(zhì)譜柱或DB-5 ms 質(zhì)譜柱。

質(zhì)譜條件: ( a) 柱升溫程序: 40 ℃，恒溫4 min，15 ℃ /min加熱至200 ℃; ( b) 汽化室溫度200 ℃( 達(dá)到汽化溫度即可以) ; ( c) 檢測室溫度200 ℃( 大于等于汽化室溫度即可) ; ( d) 傳輸溫度280 ℃，離子源溫度150 ℃，四極桿溫度230 ℃; ( e ) 載氣流速度: 1. 0 mL /min。

檢測方法: 分流進(jìn)樣。

檢測樣品制取: 制取樣品按GB 18583—2008 操作( 同氣相色譜法) 。

檢測結(jié)果: 用GC-MS 檢測1 號、2 號膠粘劑樣品的苯含量，檢測結(jié)果如下: 標(biāo)樣譜圖見圖4; 1 號膠粘劑樣品苯含量為6. 5 g /kg，其譜圖見圖5; 2 號膠粘劑樣品苯含量為4. 1 g /kg，其譜圖見圖6。